Ringonderzoek chloridemigratieproef 12012 45RingonderzoekchloridemigratieproefVanaf de be?indiging van het Europese project DuraCrete(omstreeks 1999) is er in de praktijk een toenemende belang-stelling te bespeuren voor de toepassing van de zogehetenchloridemigratieco?ffici?nt Dnssm. Deze co?ffici?nt geeft eenkwantitatieve indicatie voor de weerstand van beton tegen hetindringen van chloride-ionen. In 2009 is op initiatief van Rijks-waterstaat onder een groot aantal Nederlandse en Europeselaboratoria een ringonderzoek uitgevoerd naar deze methode.1Resultaten Europees laboratoriumonderzoekDe proef, bekend als de Rapid Chloride Migration (RCM) test,is vooral in Nederland en Duitsland populair. In Nederland zijner inmiddels elf laboratoria die de migratieproef regelmatiguitvoeren.De populariteit is vooral te danken aan de relatief eenvoudigeuitvoering, de beperkte kosten, de korte beproevingsduur enhet feit dat het eindresultaat, Dnssm, dezelfde eenheid bezit als dein de praktijk meer bekende chloridediffusieco?ffici?nt.themair. Joost GulikersRijkswaterstaat,Dienst infrastructuurdr. Michel BoutzSGS INTRONir. JeannetteBouwmeester ?van den BosBAM Infraconsult /TU Delfting. Arjan CheizooBAM Infraconsult1 Opstelling chloridemigratieproefthemaRingonderzoek chloridemigratieproef1201246gelijkspanningkatholytanolytkunststof reservoirkunststof ondersteuningkathodeproefstukanoderubber manchetgelijkspanningkatholytanolytkunststof reservoirkunststof ondersteuningkathodeproefstukanoderubber manchet2 Schematische weergave van de laboratoriumopstelling voor de chloridemigratieproef(volgens NT Build 492)3 Gemiddelde indringdiepte mengsel A(mortel)Gezien de veelvuldige toepassing van de chloridemigratieproefin de Nederlandse bouwpraktijk heeft Rijkswaterstaat DienstInfrastructuur reeds in 2005 het initiatief genomen voor eengrootschalig ringonderzoek onder een groot aantal Neder-landse laboratoria. Uit dit onderzoek bleek dat verschillendeprocedures werden gehanteerd. De afwijkende wijzen vanuitvoering werden beschouwd als mogelijke verklaring voor degeconstateerde verschillen in de gerapporteerde resultaten.Rijkswaterstaat Dienst Infrastructuur heeft daarop de meestgevolgde werkwijze, volgens NT Build 492, volledig in hetNederlands vertaald. Hierbij zijn in overleg met de deelne-mende laboratoria enkele aanscherpingen en uitbreidingenge?ntroduceerd. Deze vertaling is inmiddels integraal overge-nomen in CUR-Aanbeveling 48:2010 en de meeste Neder-landse laboratoria hebben zich aan deze vertaling geconfor-meerd. In 2008 bleek er bij de meeste Nederlandse laboratoriabehoefte te bestaan om te evalueren in hoeverre de aanscher-pingen en uitbreidingen in de proefbeschrijving hebben geleidtot een verminderde variatie van de beproevingsresultaten.Doel van het ringonderzoekEen essenti?le voorwaarde voor de acceptatie van iederebeproeving is dat er een uniforme wijze van uitvoering wordttoegepast die leidt tot reproduceerbare resultaten. Het belang-rijkste doel van het genoemde ringonderzoek was om inzicht tekrijgen in de herhaalbaarheid en reproduceerbaarheid van dechloridemigratieco?ffici?nt Dnssm, en in verband daarmee eenindruk te krijgen van de variatie in de gevolgde procedures bijde uitvoering.Procedure van het ringonderzoekDoor de meeste Nederlande laboratoria wordt de vertaling vanNT Build 492 als basis gebruikt, terwijl in Duitsland BAW-Merkblatt `Chlorideindringwiderstand von Beton' als richtlijnwordt toegepast. In de andere Europese laboratoria wordt inhet algemeen volgens NT Build 492 gewerkt. Maar individuelelaboratoria passen regelmatig een vrije interpretatie van debeschrijving toe. Daarnaast kunnen er per laboratorium inmeer of mindere mate afwijkingen in de beproevingsopstellingvoorkomen.Het ringonderzoek is daarom in twee fasen uitgevoerd. In deeerste fase werd beoordeeld of de beproevingsopstellingen volde-den (pre-kwalificatie). In de aansluitende tweede fase werdentwee verschillende betonkwaliteiten ? kwaliteit moet hier wordengezien in de betekenis van weerstand tegen chloride-indringing? onderzocht ten aanzien van de migratieco?ffici?nt. Voor beidefasen heeft Rijkswaterstaat een uitgebreid draaiboek opgesteldmet gedetailleerde informatie over de te volgen meetprocedurewaarin tevens in een aantal aanvullende metingen was voorzien.Aan het ringonderzoek hebben negen Nederlandse laboratoriaactief deelgenomen en twaalf uit andere Europese landen, waar-onder vier uit Duitsland. Het betreft zowel commerci?le labora-toria, onderzoeksinstellingen als universiteiten. Van beide onder-zoeksfasen zijn alle ontvangen resultaten door de vier auteursvan dit artikel ge?valueerd en de bevindingen zijn aan de deelne-mende laboratoria gerapporteerd.Principe van de chloridemigratieproefIn een migratieproef wordt met behulp van een extern aange-legd elektrisch veld bewerkstelligd dat op versnelde wijze chlo-ride-ionen in verhard beton indringen. Het eindresultaat wordtweergegeven als de chloridemigratieco?ffici?nt Dnssm(nssm:non-steady state migration), uitgedrukt in m2/s. De proef wordtuitgevoerd op cilindrische proefstukken van verhard beton. Hetis daarbij gebruikelijk om schijven met een diameter van 100mm en een dikte van 50 mm te beproeven. Tijdens de beproe-ving wordt een met water verzadigde betonschijf aan de enezijde ge?xposeerd aan een waterige oplossing (katholyt) met eenzeer hoog chloridegehalte (100 gram NaCl opgelost in 900 gramleidingwater). Aan de andere zijde staat de betonschijf in contactmet een alkalische oplossing (anolyt met een pH 13,6). De elek-trische (gelijk)spanning die over de betonschijf wordt aangelegden de duur van de migratieproef worden afgestemd op de beton-kwaliteit, overeenkomstig tabel 1 in NT Build 492. In het alge-meen geldt: hoe dichter het beton, hoe hoger de spanning en/ofhoe langer de duur van de migratieproef. Gangbaar is een span-ning van 30 V, die gedurende 24 uur wordt toegepast.Aan het einde van de proef wordt de betonschijf uit de opstel-ling verwijderd en vervolgens axiaal gespleten. Door het versebreukvlak te besproeien met een oplossing van zilvernitraattreedt een verkleuring op in het deel waar, als gevolg vanmigratie, chloride-ionen zijn ingedrongen. De diepte waaroverde verkleuring is opgetreden, wordt nu op een aantal locatiesgemeten. Deze waarden worden vervolgens met behulp van eenwiskundige formule omgerekend naar de chloridemigratieco?f-fici?nt, Dnssm.2Ringonderzoek chloridemigratieproef 12012 470510152025303540NL01NL02NL04NL05NL07NL08NL09EU01EU02EU03EU04EU06EU08EU09NL: dgem = 31,4 mm31,4EU: dgem = 29,6 mm29,6gemiddeldeindringdiepte,d[mm]laboratoriumbasis van aanvullende informatie over de proefopstelling enuitvoeringswijze was er voor de auteurs geen aanleiding omeen van de betrokken laboratoria niet toe te laten tot deelnameaan fase 2 van het ringonderzoek.Fase 2 Beproeving van twee betonmengselsIn fase 2 zijn de volgende twee betonmengsels beproefd:? mengsel B op basis van hoogovencement (CEM III/B 42,5 N);? mengsel C op basis van portlandcement (CEM I 52,5 R).De water-cementfactor bedraagt 0,45 en de maximale korrel-grootte 16 mm voor beide mengsels. Per mengsel zijn driekuben aan elk laboratorium verstrekt ter beproeving bij eenouderdom van 28 dagen. De instructie was om de beproevinguit te voeren volgens de eigen uitvoeringswijze en de ruweresultaten (testinstellingen, indringdieptes) te rapporteren. Uitdeze ruwe gegevens zijn vervolgens de migratieco?ffici?ntenberekend met de formule uit de gevolgde norm (NT Build 492,BAW-Merkblatt). Bij ontbrekende gegevens is een aannamegemaakt.Een controle van de ruwe gegevens van alle laboratoria is uitge-voerd met betrekking tot ouderdom, beproevingsduur (t),dimensies proefstuk, initi?le stroomsterkte (I0), spanning (V)en beproevingstemperatuur (T). De conformiteit hiervan metAfhankelijk van met name de betonsamenstelling, cementsoorten ouderdom kunnen de berekende waarden voor Dnssmvari?-ren van 1 tot 30 ? 10-12m2/s. Verdere details over de migratie-proef zijn onder andere te vinden in NT Build 492, CUR-Aanbeveling 48:2010 en Betoniek 13/24 (fig. 2).Fase 1 PrekwalificatieDe eerste fase van het ringonderzoek had tot doel om voorieder laboratorium eventuele tekortkomingen in de laboratori-umopstelling vroegtijdig te achterhalen en te corrigeren en omeen goed inzicht te krijgen in de gevolgde beproevingsproce-dure. Voor deze fase werd daarom gebruikgemaakt van eenfijnkorrelige mortel met vrijwel homogene (transport)eigen-schappen (mengsel A) die in de migratieproef zou moetenresulteren in een strak indringfront evenwijdig aan het ge?xpo-seerde betonoppervlak. Daartoe zijn ongeveer 70 kubussen van150 x 150 x 150 mm vervaardigd en na voldoende verhardingonder de deelnemende laboratoria verspreid.Gelet op de significante verschillen in uitvoering tussen NTBuild 492 en het BAW-Merkblatt zijn in het draaiboek de voor-behandeling van de proefstukken en alle instellingen (beproe-ven op een ouderdom van 28 dagen; U = 30 V; t = 48 h) aan alledeelnemende laboratoria opgelegd. De vergelijking tussen deverschillende laboratoria kan daarom worden gemaakt op basisvan de gemiddelde indringdiepte. Figuur 3 toont een histogramvan de gerapporteerde gemiddelde indringdiepten van allelaboratoria die aan de eisen ten aanzien van de opgelegdeinstellingen hebben voldaan (28 d, 30 V, 48 h).Voor de Nederlandse laboratoria varieert de migratieco?ffici-ent van -8 tot +9% ten opzichte van het gemiddelde. Voor deandere (EU) laboratoria bedraagt de variatie -22 tot +19%. OpTabel 1 Nonconformiteit ten opzichte van norm bij beproeving mengsel Blab ouderdom duur I0V T norm norm[d] [u] [mA] [V] [?C] NT Build NL-NT BuildNL4 29 24 28 40 27,5 , T , TNL5 28 24 20 60 20,8 , V , VNL6 37 24 30 30 22 , V , VNL7 28 24 23 40 22,1 , TNL8 28 24 38 35 25 , TNL9 28 24 21 40 23 , TEU2 28 24 40 19,2 , T ?EU4 28 24 35 26,5 , T , TEU5 43 24 50 28,4 , T , TEU6 28 24 28 40 22,6 , TEU7 53 24 50 24 ? , TEU11 38 48 28 20,5 , t , t: nonconformiteit, : conform norm, : te hoge waarde, : te lage waardeTabel 2 Nonconformiteit ten opzichte van norm bij beproeving mengsel Clab ouderdom duur I0V T norm norm[d] [u] [mA] [V] [?C] NT Build NL-NT BuildNL1 28 24 58 30 18,9 , T NL2 28 25 63 25 21,5 NL3 28 24 65 25 23,8 , TNL4 29 24 79 25 28,1 , T , TNL5 28 24 62 25 20,6 NL6 28 24 58 30 22,5 , TNL8 35 24 94 20 24 , TEU2 28 24 25 20 ? ?EU4 28 24 57 25 27 , V T , V TEU5 36 24 30 29,1 , T , TEU6 36 24 51 30 27 , T , TEU7 44 24 30 20,1 ? ?EU11 39 48 28 20,6 , t , tEU12 28 48 30 23,5 , t , t: nonconformiteit, : conform norm, : te hoge waarde, : te lage waarde3themaRingonderzoek chloridemigratieproef12012480%10%20%30%40%50%60%70%80%90%100%0,00E+00 2,00E-12 4,00E-12 6,00E-12 8,00E-12 1,00E-11 1,20E-11 1,40E-11 1,60E-11measurement norm distr NL1 NL2 NL3 NL4NL5 NL6 NL7 NL8 NL9 EU2EU3 EU4 EU5 EU6 EU7 EU11EU12 GER1 GER8 GER9 GER10%measurementsmigration coefficientstandard dev.: 0.75E-12 m2/snumber of measurements: 27average: 4.1E-12 m2/smeasurement norm distr NL1 NL2 NL3 NL4NL5 NL6 NL7 NL8 NL9 EU2EU3 EU4 EU5 EU6 EU7 EU11EU12 GER1 GER8 GER9 GER100%10%20%30%40%50%60%70%80%90%100%0,00E+00 2,00E-12 4,00E-12 6,00E-12 8,00E-12 1,00E-11 1,20E-11 1,40E-11 1,60E-11%measurementsmigration coefficientstandard dev.: 0.83E-12 m2/snumber of measurements: 47average: 4.02E-12 m2/sters) met de grafische en numerieke methoden uit ISO 5725,deel 2. Gegevens zijn alleen verworpen als deze als uitschieterwerden geclassificeerd door beide methoden. Alleen bijmengsel C moesten op basis van deze beoordeling gegevensworden verworpen en wel van twee laboratoria.Tabel 4 toont voor de groep NL+EU per mengsel de gemid-delde migratieco?ffici?nt (m), de herhaalbaarheid (sr) en dereproduceerbaarheid (sR).Indien de resultaten van alleen de Nederlandse laboratoriaworden vergeleken met het Nederlandse ringonderzoek uit2005, dan blijkt de spreiding nu duidelijk te zijn verminderd.Dit is hoogstwaarschijnlijk te danken aan de toegenomenuniformiteit in de beproeving en de grotere ervaring met demethode.De waardes van de herhaalbaarheid en reproduceerbaarheid uittabel 4 zijn als goed te beschouwen.de gevolgde norm is beoordeeld. Voor mengsels B en C wordenin respectievelijk tabel 1 en tabel 2 de testinstellingen en degeconstateerde non-conformiteiten ten opzichte van de NTBuild en de Nederlandse vertaling van de NT Build getoond.De ouderdom is in rood weergegeven, indien deze afwijkt vande voorgeschreven 28 dagen. De meest geconstateerde non-conformiteit betreft de beproevingstemperatuur. In de Neder-landse vertaling is het toegestane temperatuurbereik veranderdvan 20 ? 25 ?C naar (20 ? 2) ?C. Bij de vier Duitse laboratoriazijn geen non-conformiteiten vastgesteld ten opzichte van hetBAW-Merkblatt.Tabel 3 toont het gemiddelde en de standaarddeviatie van demigratieco?ffici?nt voor de twee mengsels, berekend voor eengroep van laboratoria. De gemiddelde waarde van mengsel C ismeer dan twee keer zo hoog als die van mengsel B. Voor beidemengsels geldt dat de gemiddelden van de groepen NL enNL+EU goed vergelijkbaar zijn, terwijl de gemiddelden van deDuitse laboratoria (GER) duidelijk lager liggen.In de figuren 4 en 5 zijn de resultaten grafisch weergegeven alscumulatieve frequentieverdelingen voor de NL- en NL+EU-laboratoria. In deze figuren is het gemiddelde van een laborato-rium met een verticale lijn aangeduid.Nauwkeurigheid van de meetmethodeDe nauwkeurigheid van de methode (herhaalbaarheid enreproduceerbaarheid) zijn bepaald uit de resultaten van hetringonderzoek conform ISO 5725:1994. De herhaalbaarheid iseen maat voor de spreiding van de resultaten binnen een labo-ratorium, de reproduceerbaarheid voor de spreiding tussenlaboratoria. De volledige bepaling is alleen uitgevoerd voor degroep NL+EU (dus exclusief Duitse laboratoria). De resultatenzijn eerst beoordeeld op consistentie (optreden van uitschie-Tabel 3 Resultaten Dnssm[1012m2/s] per mengsellaboratoria procedure mengsel B mengsel CNT Build BAW gemiddelde st.dev. gemiddelde st.dev.NL x 4,1 0,8 9,6 1,4NL+EU 1) x 4,0 0,8 9,1 1,6GER x 2,7 0,5 6,9 1,11) exclusief Duitse laboratoria4a4bRingonderzoek chloridemigratieproef 12012 490%10%20%30%40%50%60%70%80%90%100%0,00E+00 2,00E-12 4,00E-12 6,00E-12 8,00E-12 1,00E-11 1,20E-11 1,40E-11 1,60E-11measurement norm distr NL1 NL2 NL3 NL4NL5 NL6 NL7 NL8 NL9 EU2EU3 EU4 EU5 EU6 EU7 EU11EU12 GER1 GER8 GER9 GER10%measurementsmigration coefficientstandard dev.: 1.38E-12 m2/snumber of measurements: 27average: 9.6E-12 m2/s0%10%20%30%40%50%60%70%80%90%100%0,00E+00 2,00E-12 4,00E-12 6,00E-12 8,00E-12 1,00E-11 1,20E-11 1,40E-11 1,60E-11measurement norm distr NL1 NL2 NL3 NL4NL5 NL6 NL7 NL8 NL9 EU2EU3 EU4 EU5 EU6 EU7 EU11EU12 GER1 GER8 GER9 GER10%measurementsmigration coefficientstandard dev.: 1.64E-12 m2/snumber of measurements: 50average: 9.12E-12 m2/s4a Dnssmmengsel B voor NL laboratoria4b Dnssmmengsel B voor NL+EU laboratoria5a Dnssmmengsel C voor NL laboratoria5b Dnssmmengsel C voor NL+EU laboratoriaConclusiesDe belangrijkste conclusies van dit ringonderzoek zijn:? de beproeving van de chloridemigratieco?ffici?nt volgens NTBuild 492 resulteert in een goede herhaalbaarheid en repro-duceerbaarheid;? de beproeving volgens het BAW-Merkblatt leidt tot signifi-cant lagere resultaten voor beide betonmengsels in vergelij-king met beproeving volgens NT Build 492;? een significant aantal laboratoria heeft de beproeving uitge-voerd buiten het volgens NT Build 492 toegestane tempera-tuurbereik van 20-25?C;? er bestaan duidelijke verschillen in de testopstellingen van dedeelnemende laboratoria, zonder dat dit leidt tot onvol-doende nauwkeurigheid van de resultaten.DankwoordDe deelnemende laboratoria worden bedankt voor het uitvoerenvan de proeven. De volgende firma's worden bedankt voor hunondersteuning: Cugla BV, ENCI BV, Van Nieuwpoort BV enRijkswaterstaat Dienst Zuid Holland. De statistische evaluatie isuitgevoerd door de heer R. van der Blom (SGS INTRON). Tabel 4 Herhaalbaarheid en reproduceerbaarheid van de meting van de 2 mengselslaboratoria mengsel N m sr(herhaalbaarheid) sR(reproduceerbaarheid)[1012m2/s] [1012m2/s] [%] [1012m2/s] [%]NL+EU B 16 4,0 0,5 13 0,9 21C 15 9,2 0,6 6 1,1 12Meer informatieMeer informatie over de chloridemigratieproef is te vinden in CURAanbeveling 48:2010 en Betoniek 13/24, tedownloaden op respectievelijk www.curaanbevelingen.nl en www.betoniek.nl. LiterAtuur1 Nordtest method NT Build 492,Concrete, mortar and cementbasedrepair materials: chloride migration coefficient from nonsteadystate migrationexperiments. Approved 199911.2 Gulikers, J.J.W., Nederlandse vertalingvan nordtest method NT Build 492.Rijkswaterstaat rapport DI/CT2011JoGu01.3 Betoniek 13/24, april 2006. Beton onderspanning.4 CURAanbeveling 48: 2010, Procedures, criteria en beproevingsmethodenvoor de toetsing van de geschiktheidvan nieuwe cementen voor toepassingin beton en voor de gelijkwaardigeprestatie van beton met vulstoffen.Tweede herzien uitgave.5 BAWMerkblatt, Chlorideindringwiderstand von Beton. Bundesanstalt f?rWasserbau, Dezember 2004.6 ISO 5725:1994.5a5bDeelnemende laboratoriaBallast Nedam Engineering B.V.BAM Speciale TechniekenB|A|S Research & TechnologyCementbouwENCIKEMAKOACNPCNebest Koning & BienfaitSGS INTRONTU Eindhoven